差示量熱儀是一種在程序溫度下測(cè)量材料和基準(zhǔn)之間功率差的溫度依賴性的技術(shù)。當(dāng)樣品和基準(zhǔn)之間的溫差在加熱過程中由于熱效應(yīng)而出現(xiàn)時(shí),通過差分熱放大電路和差分熱補(bǔ)償放大器改變流入補(bǔ)償電熱的電流,補(bǔ)償放大器立即增加樣品一側(cè)的電流。
主要研究用途:高分子復(fù)合材料的定性,定量數(shù)據(jù)分析、熔點(diǎn)、玻璃化技術(shù)溫度、結(jié)晶度、熔融熱和產(chǎn)生結(jié)晶熱、純度、反應(yīng)系統(tǒng)動(dòng)力學(xué)、比熱、相轉(zhuǎn)變工作溫度、相容性。
使用差示量熱儀需要知道:
1、為保證儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
2、檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3、試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的至高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中至高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
5、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
6、對(duì)于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。