一、固化度的定義
固化度是衡量材料從液態(tài)或塑性狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)或硬化狀態(tài)的程度的指標(biāo)。在不同的領(lǐng)域,固化度 的具體定義和測(cè)量方法可能有所不同,但通常都涉及到材料物理或化學(xué)性質(zhì)的變化。以下是 固化度的一些常見定義:
化學(xué)固化度:在化學(xué)反應(yīng)中,特別是聚合物的固化過程中,固化度指的是反應(yīng)物分子之間形 成化學(xué)鍵的百分比。這通常通過化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)展來衡量,例如,一個(gè)反應(yīng)的系統(tǒng)具有 100%的化學(xué)固化度。
熱固化度:在熱固化材料中,固化度可以表示為材料在加熱過程中達(dá)到的固化階段。這通常 通過 DSC(差示掃描量熱法)等熱分析技術(shù)來測(cè)量,通過分析材料在加熱過程中的熱量變化來確定。
二、差示掃描量熱法和應(yīng)用
差示掃描量熱法的工作原理是通過測(cè)量樣品和參比物在受控溫度程序下的熱量流動(dòng)差異來分析樣品的熱性質(zhì)。
熱流型DSC的工作原理圖
差示掃描量熱法(DSC 法)廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、膠粘劑、醫(yī)藥、石油化工等不同 領(lǐng)域,主要用于高分子材料的定性、定量分析,根據(jù) DSC 曲線,可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng) 力學(xué)參數(shù),包括測(cè)試熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶度、熔融熱、結(jié)晶熱、純度、相轉(zhuǎn)變溫度、 不同材料的相容性、比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、結(jié)晶度以及樣 品純度等。
三、實(shí)驗(yàn)步驟與分析
1、樣品
膠水材料
2、測(cè)試儀器
本次測(cè)膠水固化度所用儀器是南京大展儀器的DZ-DSC300C差示掃描量熱儀,是一款低溫差示掃描量熱儀,溫度范圍是-40~600℃,采用半導(dǎo)體制冷,優(yōu)勢(shì)在于降溫快,靈敏度高,配套分析軟件,可實(shí)時(shí)采集測(cè)試圖譜,進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。
3、測(cè)試方法
第一階段是以10℃/min的升溫速率從25℃升溫至270℃;
第二階段是以20℃/min的降溫速率從270℃升溫至25℃;
第三階段以10℃/min的升溫速率從25℃升溫至270℃。
通氮?dú)?,流速?0mL/min。
4、測(cè)試圖譜
原膠測(cè)試圖譜
樣品一的測(cè)試圖譜
樣品三的測(cè)試圖譜
5、測(cè)試數(shù)據(jù)分析
固化率的計(jì)算:
固化率=(原膠水焓值-固化后焓值)/原膠水焓值*100%
6、測(cè)試參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 32369-2015密封膠固化程度的測(cè)定
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